Saippuan valmistus

- Taustatiedot: Saippua on monien eri rasvahappojen natriumsuolojen seosta.
Saippuaa voidaan valmistaa keittämällä rasvaa natriumhydroksidin kanssa.
Rasvojen hajoamisreaktiota glyseroliksi ja rasvahapon suolaksi sanotaan saippuoitumiseksi.
Rasvoja voidaan saippuoida myös kalsiumhydroksidin avulla, mutta silloin tuloksena on yleensä nestemäisiä saippuoita.

Työraportti: tässä

Kuvia eri työvaiheista:

 - Aloitin saippuan valmistuksen valmistamalla 10% NaOH-liuoksen. Punnitsin ( 5 g ) natriumhydroksidia ja liuotin sen mittapulloon ionivaihdetulla vedellä ja täytin 50 ml mittapullon merkkiviivaan asti.

 - Tässä on valmiina 50 ml mittapullossa 10% NaOH-liuos ja viereinen pullo on risiiniöljyä jota käyitn saippuan valmistukseen.

 - Kaadoin 50ml 10% NaOH-liuosta ja risiiniöljyä 10ml 200ml dekantterilasiin ja aloin kuumentaa lämpölevyllä. Kuumensin seosta noin 20 minuuttia jonkajälkeen kaadoin sekaan NaCl:llää eli ruokasuolaa niin kauan että aine muuttui kylläiseksi eli suola ei enää liuennut jatkoin sekoittamista vähän aikaa ja sitten lisäsin etukäteen kuumennettua vettä niiin että 200 ml dekantteri lasi oli vähän yli puolillaan.

- Seuraavaksi annoin saippuan jäähtyä ensin pöydällä vähän aikaa jonka jälkeen siirsin sen kylmällävedellä täytettyyn dekantterilasiin jäähtymään ja kovettumaan.

- Kun saippua oli kovettunut irrotin sen dekantterilasista käsipyyhepaperin päälle kuivumaan.

Kynttilän valmistus

- Nopein tapa valmistaa kynttilä, on valaa muottiin. Muotti voi olla pahviputkilo, pelti- tai muovipurkki, lasiastia tai vaikka tyhjä maitotölkki. Jos muotti täytyy irrottaa kokonaisena valmiin kynttilän ympäriltä, täytyy sen muodoltaan olla tasapaksu tai hiukan ylöspäin levenevä.




Työ raportti:tässä

Kuvia eri työ vaiheista:

- Aloitin työn laittamalla sydänlangan muotin pohjasta läpi ja seuraavaksi sidoin langan toiseen päähän tikun jotta lanka pysyisi mahdollisimman suorassa.

 - Seuraavaksi laitettiin 2/3 kynttilämassaa ja 1/3 steariinia ja alettiin sulattamaan vesihauteella lämpölevyn avulla.

 - Kun steariini oli sulannut kiinteästä nesteeksi lisättiin sinne väriaine ja kaadettiin sula steariini muottiin kovettumaan laitettiin muotti kylmään veteen kovettumisen nopeuttamiseksi.

- Kun sula steariini oli kovettunut poistimme muotin ympäriltä ja tikun langan ympäriltä ja suoritimme koe polton kynttilä paloi niinkuin pitikin mutta kuten kuvasta näkyy värjäys ei oikein onnistunut.

Opinpolku 12

- Työn tarkoituksena on tutkia sekoituksen tehokkuutta partikkelien ikäjakautuman peruseteella.

- Sekoitus: Sekoitus on yksittäisten partikkelien kuljettamista tiettyyn positioon muihin partikkeleihin nähden ja erottumisen välttämistä jo sekoitetussa materiaalissa.

Tarkoituksena on saada seos, joka on koostumukseltaan täysin satunnaisesti jakautunut, jolloin mistä tahansa seoksesta otetulla äärettömän pienillä tilavuusosuuksilla on sama aine- ja energiakoostumus.

- Seokset voivat olla: Kaasujen ja aerodispersioiden sekoitusta sekoituskammiossa ta suuttimissa.

Nesteiden ja lietteiden sekoitusta.

Pastojen ja taikinamaisten aineiden sekoitusta.

Rakeisen materiaalin sekoitusta.

Lämmön- ja aineensiirron nopeuttaminen sekä emulsioiden ja suspensioiden aikaansaaminen ja ylläpitäminen.

Staattiset sekoittimet: Fluidin virtausenergiaa muutetaan sekoitustyöksi paikallaan pysyvällä sisäosilla sekoitusputkissa, suihkusekoittimissa tai sekoitussäiliössä.

- Dynaamiset sekoittimet: Sekoitus saadaan aikaan pyörivällä elementillä sekoitussäiliössä, - kolonneissa tai suoraan putkivirtauksessa.

Työraportti tässä

- Kuvia eri työ vaiheista:

- Käyttämämme laitteiston toiminta periaate:

1. Säiliö

2. Sekoitin moottoreineen

3.Mittaus-astia

4. Johtokykymittari

5. Viemäri

- Valmistimme standardi-liuokset ja mittasimme niistä johtokyvyn johtokyky mittarilla.

- Punnitsimme 2 kertaa 132,331 g kalsiumkloridia jotta pystyimme valmistamaan impulssivaste-liuokset.

- Liuotimme punnitun kalsium kloridin dekantterilasissa.

- Liuotettu kalsiumkloridi laitettiin 500ml mittapulloon ja täytettiin merkkiviivaan asti ionivapaalla vedellä.

- Täytimme säiliön merkkiviivaan asti ja säädimme veden  tuloksi 3L/minuutissa.

Seuraavaksi säädimme pohjaputken venttiilin siten että veden pinta pysyi kokoajan merkin tasollla ja kaadoimme kalsiumkloridin säiliöön ja aloimme ottaa näytteitä ensin ilman sekoitusta ja sitten sekoituksen kanssa.

- Otimme näytteet poistoputken kautta 30 minuutin ajan puolen minuutin välein siten että ensin otettiin näytteet ilman sekoitusta ja toisella kertaa sekoituksen kanssa.

- Laskimme excelillä kalsiumkloridipitoisuudesta ajan funktiona.

- Youtube video sekoituksesta: siipi sekoitin

Opinpolku 10

 

 

- Tässä opinpolussa sovelletaan yksikköprosesseja haihdutus ja tislaus.

 

 

- Haihdutus: Haihdutus on erotusmenetelmä, jossa haihtuva aine poistetaan haihtumattomasta aineesta pelkästään lämpöä tai paineen alennusta käyttämällä.

 

- Tislaus: Tislauksessa pyritään puolestaan erottamaan kaksi haihtuvaa ainetta toisistaan niiden höyrypaineen mukaan.

 

 

- Työraportti: tässä

 

 

 

- Työn ensimmäinen vaihe: Veden kiehumispisteen tutkiminen eri paineissa.

 

 

- Kuvia eri työvaiheista:

 

- Tutkimme veden kiehumispistettä eri ilman paineilla pyöröhaihduttimella.

 



- Aloitimme veden kiehumispisteen tutkimisen (50mbar) paineella säätämällä paineen 5mmbar tarkkuudella haluttuun arvoon. Ja toistimme saman niin kauan kunnes oli saavutettu (1000mbar) paine. Raportissa tarkemmin.

 

 

- Veden kiehumispiste oli 23 astetta 50mbar paineessa.

 

 

- Työn toinen vaihe: Isopropanolin erottaminen vesiseoksesta tislaamalla kellopohjakolonnilla.

 

 

- Valmistimme kaksi isopropanolivesi-seosta. Ensimmäinen oli 15% ja toinen 25%.

 

- Valmistimme myös isopropanoli standardi sarjan 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100% seokset.

 



- Tislasimme 15% ja 25% isopropanolivesi-seokset. Kummastkin seoksesta otettiin kolme näytettä ensimmäinen näyte otettiin heti kun tislettä alkoi tulla toinen erä otettiin 15 minuutin kuluttua ja kolmas näyte otettiin 30 minuutin kuluttua. Näytteet otettiin siis kahdesta eri paikasta isopropanolivesi-seoskolvista ja tisle kolvista (RAPORTISSA TULOKSET).

 



- Mittasimme edellisen kuvan näytteiden taitekertoimet refraktometrillä kuin myös valmistamamme standardiliuoksien taitekertoimet mitattiin refraktometrillä.

 

 



Opinpolku 5

- Tässä opinpolussa harjoitellaan yksikköprosesseja esteröinti, liuotus, kiteytys ja suodatus.

- Esteröinti: On kemiallinen reaktio jossa karboksyylihappo reagoi alkoholin tai fenolin kanssa muodostaen esterin. Prosessi on yleensä hidasta joten siinä käytetään yleensä katalyyttia esimerkiksi happoja, kuten rikkihappoa.

- Liuotus: Liuotus tarkoittaa sitä, että kaksi ainetta sekoitetaan keskenään jolloin syntyy tasalaatuinen seos.

- Kiteytys: Kiteyttämisellä tai kiteytyksellä joskus myös kristallisoinnilla tarkoitetaan jonkin aineen saattamista kiteiseen muotoon. Kiteisellä muodolla tarkoitetaan tässä yhteydessä usein vielä yksittäiskidettä, jossa kappaleen kaikki atomit tai molekyylit kuuluvat yhteen ainoaan kidehilaan. Kiteytetyn aineen rakennetta voidaan tutkia korkealla resoluutiolla usein atomitasolla kristallografian erityisesti röntgenkristallografian menetelmin.
Kiteyttämisellä saadaan epäpuhtaudet jäämään liuottimeen. Aine liuotetaan sopivaan liuottimeen tai niiden seokseen. Liuosta jäähdytetään, jolloin aineen liukoisuus pienenee ja voidaan myös lisätä pieni kide ainetta, jonka halutaan kiteytyvän. Sitten odotetaan. Liuoksessa alkaa vähän kerrassaan muodostua kiteitä, jotka lopuksi suodatetaan liuoksesta erilleen. Jos halutaan erittäin puhdasta ainetta, on kiteyttäminen tehtävä muutamia kertoja uudestaan.

- Suodatus: Suodatusta käytetään kemiassa erottamaan liuoksesta epäpuhtauksia tai erottamaan aineet toisistaan.
Suodatus voidaan suorittaa käyttämällä Büchnersuppiloa. Büchner-suppiloon laitetaan sopiva suodatinpaperi, liuos suodatetaan sen läpi imussa.

Myös tavallinen suppilo soveltuu suodatukseen. Siihen voidaan laittaa suodatinpaperi, jonka läpi nesteen annetaan valua. Suodatinpaperin asemasta voidaan käyttää myös pumpulia.
Mikäli kiinteä aine ei liukene nesteeseen, muodostuu heterogeeninen seos, josta liukenematon aine voidaan erottaa suodattamalla.
Suodatuksessa hyödynnetään hiukkasten kokoeroja.

- Työn tarkoituksena on valmistaa salisyylihaposta syntetisoimalla asetosalisyylihappoa eli aspiriinia.

-Työraportti tässä

Kuvia eri työvaiheista.

- Aloitimme työn punnitsemalla salisyylihappoa (5,0017g) analyysivaakalla.

- Laitoimme salisyylihapon erlenmeyerkolviin johon lisäsimme (7ml) tislattua 

asetanhydridiä ja 2-3 tippaa väkevää rikkihappoa. Lämmitimme seosta 15 minuutin ajan 55 asteessa 

sekoitustikulla sekoittaen.

- Seuraavaksi suoritimme imusuodatuksen. Lisäsimme 75ml ionivaihdettua vette erlenmeyer kolviin sekoitettiin hyvin ja suodatettiin seos imusuodatuksella Büchner-suppiloa apuna käyttäen.

- Suodatuksen jälkeen suodos oli tämän näköinen kaavittuna suodatin paperista folion päälle.

- Liuotimme suodoksen (15ml:aan)  kuumaan etanoliin jonka kaadoimme (40ml:aan) kuumaan tuslattuun veteen.

- Seuraavaksi alkoi kiteytys. Annettiin seoksen jäähtyä huoneen lämpöön jonka-aikana oli kietytystä tapahtunut jonkin verran.

- Laitoimme seoksen jäiden sekaan jotta kiteytyminen nopeutuisi.

- Kiteytyksen jälkeen suodatimme kiteet imusuodatuksella. Kun suodatus oli valmis nostimme suodoksen käsipyyhepaperin päälle kuivumaan jonka jälkeen suodos laitettiin eksikaattoriin yöksi kuivumaan. Kuivatuksen jälkeen punnitsimme kiteet ja suodatinpaperin jotta saimme laskettua saantoprosentin. Saantoprosentti oli 54,73%.

- Aloimme tutkia valmistamamme aspiriinin puhtautta spektrofotometrisellä mittauslaitteella.

Mittausta varten valmistimme omasta aspiriinista 2-näytettä ja kaupallisesta aspiriinista valmistimme 3-näytettä jonka jälkeen valmistimme tarvittavat standardi-liuokset valmistamastamme kantavakio-liuoksesta.

- Spektrofotometrisen mittauslaitteen tulokset. Kulmakertoimeksi saimme (0,99968).

- Laitoimme valmistamaamme aspiriinia kapillaariputkeen sulamispisteen selvittämistä varten.

- Laitoimme kapillaariputken sulamispisteen mittauslaitteistoon ja katsoimme missä lämpötilassa tapahtui ensimmäinen rakenne muutos ja missä lämpötilassa oli aspiriinin sulamispiste. Ensimmäinen rakenne muutos tapahtu 134 asteessa ja sulamispiste oli 136,8 astetta.

- Liuotimme aspiriinia ionivaihdettuun veteen pH:n mittausta varten.

- pH:n mittauksen tulos oli (pH 2,66).

Opinpolku 8 

Kiintoaine-nesteuutto, tislaus/haihdutus ja neste-nesteuutto

Uuttaminen: Uuttaminen eli uutto, eli ekstraktio on kemiallinen eristysmenetelmä, jossa haluttu aine voidaan erottaa liuoksesta aineen liukoisuusominaisuuksien perusteella. Uuttaminen on yksi yksikköoperaatioista ja uuttaminen tapahtuu kahden toisiinsa liukenemattoman faasin välillä. Riippuen faaseista puhutaan neste-nesteuutosta, neste-kiinteäuutosta (suodatus), kiinteä-nesteuutosta, kaasu-nesteuutosta tai neste-kaasu-uutosta (tislaus).

Mikäli toinen faasi on kiinteä ja toinen kaasu kyseessä on absorptio. Uuttamista voidaan käyttää joko aineiden puhdistamiseen tai talteen ottoon.

Työn tarkoitus:

Vaihe 1: Työn tarkoituksena on tutustua kiintoaine-neste-uuttoon suorittamalla pähkinöiden uutto etanolilla.

Vaihe 2: Kakkosvaiheesa tarkoituksena on tutustua neste-neste -uuton suoritukseen uuttamalla etanoliliuoksesta azuleeni sykloheksaanin avulla.

Työ raportti

Kuvia eri työvaiheista:

Kiinto-nesteuutto

- Aloitimme työn kuorimalla ja murskaamalla maapähkinöitä. Punnittiin pähkinämursketta 10,0033g.

- Kasattiin uuttolaite vetokaappiin ja lisättiin pyörökolviin 200ml etanolia.
Vesijäähdytys on laiitteen yläosassa ja pähkinämurske laitettiin uutto-hylsyyn.

- Kuva uutto-hylsystä soxhlet laitteen sisällä. Uuttamista suoritettiin 3 tuntia jonka aikana soxhlet-laitteisto tyhjentyi ja täyttyi 27 kertaa.

- Neste-uuton jälkeen kasattiin tislauslaitteisto jotta saatiin eroteltua etanoli pähkinäuutteesta.

- Tislauksen jälkeen pyörökolvi laitettiin vesihauteeseen haihduttamaan loput etanolit 

koska tislauslaitteistolla ei saanut haihduttaa kolvia täysin kuivaksi joten loput oli haihdutettava vesihauteella.

- Haihdutuksen jälkeen kuivatettiin kolvia 80 asteessa 30 minuuttia jonka jälkeen laitettiin kolvi eksikaattoriin 45 minuutiksi. Tämän jälkeen kolvi punnittiin jotta saatiin laskettua pähkinä utteen massan.

-Tyhjä pyörö kolvi painoi 109.980g

- Pähkinäuute+kolvi painoi 114,90g

-Joten pähkinäuutetta uutettiin 4,92g

(Pähkinä uutteen massa/pähkinämurseen massa)*100

Pähkinä utteen prosenttiosuus= 49,18%

Neste-nesteuutto

- Aloitimme työn toisen vaiheen punnitsemalla analyysivaakalla azuleenia 5mg. (punnitustulos=5,1mg).

- Liuotimme punnitun azuleenin 70ml:aan etanolia.

- Seuraavaksi kasasimme uuttolaitteiston ja laitoimme 70ml azuleeni-etanoli-liuoksen uuttolaitteiston uutto-osaan ja pyörökolviin laitoimme 250ml sykloheksaania.

- Sykloheksaani höyry tiivistyi lauhduttimen alapintaan ja tippui uutto-osan sisäputkeen purkautuen sintterin kautta pieninä pisaroina uutettavaan azuleeni-etanoli-liuokseen.

- Kun uuttonesteen pinta saavutti kolviin johtavan ylitereunan kulkeutui azuleeniuutteen sisältävä sykloheksaani takaisin pyörökolviin.

- Uutetta pyörökolvissa.

- Uutto on valmis uutto-osan neste täysin kirkasta.

- Uuton jälkeen kasasimme tislaus-laitteiston ja erotimme azuleenin sykloheksaanista tislaamalla.

- Lopetimme tislauksen kunnes sykloheksaania oli hyvin vähän jäljellä.

- Siirsimme azuleeni sykloheksaani-liuoksen kellon lasille haihtumaan vetokaappiin.

- Azuleeni kellon lasin päällä.