Opinpolku 5

- Tässä opinpolussa harjoitellaan yksikköprosesseja esteröinti, liuotus, kiteytys ja suodatus.

- Esteröinti: On kemiallinen reaktio jossa karboksyylihappo reagoi alkoholin tai fenolin kanssa muodostaen esterin. Prosessi on yleensä hidasta joten siinä käytetään yleensä katalyyttia esimerkiksi happoja, kuten rikkihappoa.

- Liuotus: Liuotus tarkoittaa sitä, että kaksi ainetta sekoitetaan keskenään jolloin syntyy tasalaatuinen seos.

- Kiteytys: Kiteyttämisellä tai kiteytyksellä joskus myös kristallisoinnilla tarkoitetaan jonkin aineen saattamista kiteiseen muotoon. Kiteisellä muodolla tarkoitetaan tässä yhteydessä usein vielä yksittäiskidettä, jossa kappaleen kaikki atomit tai molekyylit kuuluvat yhteen ainoaan kidehilaan. Kiteytetyn aineen rakennetta voidaan tutkia korkealla resoluutiolla usein atomitasolla kristallografian erityisesti röntgenkristallografian menetelmin.
Kiteyttämisellä saadaan epäpuhtaudet jäämään liuottimeen. Aine liuotetaan sopivaan liuottimeen tai niiden seokseen. Liuosta jäähdytetään, jolloin aineen liukoisuus pienenee ja voidaan myös lisätä pieni kide ainetta, jonka halutaan kiteytyvän. Sitten odotetaan. Liuoksessa alkaa vähän kerrassaan muodostua kiteitä, jotka lopuksi suodatetaan liuoksesta erilleen. Jos halutaan erittäin puhdasta ainetta, on kiteyttäminen tehtävä muutamia kertoja uudestaan.

- Suodatus: Suodatusta käytetään kemiassa erottamaan liuoksesta epäpuhtauksia tai erottamaan aineet toisistaan.
Suodatus voidaan suorittaa käyttämällä Büchnersuppiloa. Büchner-suppiloon laitetaan sopiva suodatinpaperi, liuos suodatetaan sen läpi imussa.

Myös tavallinen suppilo soveltuu suodatukseen. Siihen voidaan laittaa suodatinpaperi, jonka läpi nesteen annetaan valua. Suodatinpaperin asemasta voidaan käyttää myös pumpulia.
Mikäli kiinteä aine ei liukene nesteeseen, muodostuu heterogeeninen seos, josta liukenematon aine voidaan erottaa suodattamalla.
Suodatuksessa hyödynnetään hiukkasten kokoeroja.

- Työn tarkoituksena on valmistaa salisyylihaposta syntetisoimalla asetosalisyylihappoa eli aspiriinia.

-Työraportti tässä

Kuvia eri työvaiheista.

- Aloitimme työn punnitsemalla salisyylihappoa (5,0017g) analyysivaakalla.

- Laitoimme salisyylihapon erlenmeyerkolviin johon lisäsimme (7ml) tislattua 

asetanhydridiä ja 2-3 tippaa väkevää rikkihappoa. Lämmitimme seosta 15 minuutin ajan 55 asteessa 

sekoitustikulla sekoittaen.

- Seuraavaksi suoritimme imusuodatuksen. Lisäsimme 75ml ionivaihdettua vette erlenmeyer kolviin sekoitettiin hyvin ja suodatettiin seos imusuodatuksella Büchner-suppiloa apuna käyttäen.

- Suodatuksen jälkeen suodos oli tämän näköinen kaavittuna suodatin paperista folion päälle.

- Liuotimme suodoksen (15ml:aan)  kuumaan etanoliin jonka kaadoimme (40ml:aan) kuumaan tuslattuun veteen.

- Seuraavaksi alkoi kiteytys. Annettiin seoksen jäähtyä huoneen lämpöön jonka-aikana oli kietytystä tapahtunut jonkin verran.

- Laitoimme seoksen jäiden sekaan jotta kiteytyminen nopeutuisi.

- Kiteytyksen jälkeen suodatimme kiteet imusuodatuksella. Kun suodatus oli valmis nostimme suodoksen käsipyyhepaperin päälle kuivumaan jonka jälkeen suodos laitettiin eksikaattoriin yöksi kuivumaan. Kuivatuksen jälkeen punnitsimme kiteet ja suodatinpaperin jotta saimme laskettua saantoprosentin. Saantoprosentti oli 54,73%.

- Aloimme tutkia valmistamamme aspiriinin puhtautta spektrofotometrisellä mittauslaitteella.

Mittausta varten valmistimme omasta aspiriinista 2-näytettä ja kaupallisesta aspiriinista valmistimme 3-näytettä jonka jälkeen valmistimme tarvittavat standardi-liuokset valmistamastamme kantavakio-liuoksesta.

- Spektrofotometrisen mittauslaitteen tulokset. Kulmakertoimeksi saimme (0,99968).

- Laitoimme valmistamaamme aspiriinia kapillaariputkeen sulamispisteen selvittämistä varten.

- Laitoimme kapillaariputken sulamispisteen mittauslaitteistoon ja katsoimme missä lämpötilassa tapahtui ensimmäinen rakenne muutos ja missä lämpötilassa oli aspiriinin sulamispiste. Ensimmäinen rakenne muutos tapahtu 134 asteessa ja sulamispiste oli 136,8 astetta.

- Liuotimme aspiriinia ionivaihdettuun veteen pH:n mittausta varten.

- pH:n mittauksen tulos oli (pH 2,66).